Лако-красочные материалы — производство

Реактивы. Низшие алканы (пентан и гептан), исполь­зованные в этой работе, были спектральной чистоты (фирма Matheson Coleman and Bell). Высшие алканы (декан, тридекан и гексадекан) Phillips Petroleum Company по чистоте состав­ляли 99% (мол.) и выше. Все алканы осушали минимум один месяц над активированными (400 °С, воздух) молекулярными ситами Линде 4А (в форме шариков V8 дюйма) и перед исполь­зованием перегоняли в вакууме. Воду получали из деионизо — ванной воды вакуумной перегонкой перед использованием. Пористое стекло Вайкор (№ 7930), любезно предоставленное компанией Corning Class, имело форму стержней длиной 1 м,

Диаметром 0,72 см. Для опытов по впитыванию жидкости эти стержни разрезали и обтачивали в сферы с радиусом ~0,35 см с допустимым отклонением для каждой сферы <±5,7- Ю-4 см [23, 25]. Для экспериментов по проницаемости жидкости вырезали диски толщиной ~3,0 мм (диаметр 0,72 см), круговые поверхности которых полировали на пластинах из стекла Пирекс. Степень отклонения для четырех измерений толщины по периметру каждого диска никогда не превышала 1,3% от его толщины [24, 25].

Аппаратура для изучения впитывания жидкости. Для измерения впитывания жидкости в сферы из пористого стекла Вайкор микровесы Cahn RG были модифицированы, как по­казано на рис. 1 [24, 25]. Вначале сферу, очищенную при 400 °С на воздухе до полного обесцвечивания вследствие удале­ния углеродистых продуктов разложения, помещали на одно плечо весов и откачивали до <5- 10"6 торр при 400 °С. Образец жидкости дегазировали, а затем перегоняли над активирован­ным молекулярным ситом во второй сосуд для образца, который в свою очередь перегоняли под вакуумом в приемник. Сферу

Сосуд для образца

Изоляционный. AZ. клапан1 ^

Нижнее положение

Рис. 2. Аппаратура для исследования проницаемости жидкости.

Из пористого стекла Вайкор охлаждали и термостатировали при 20,00 ± 0,02 °С. Затем быстро приемник переворачивали в вертикальное положение (как показано штриховой линией на рис. 1), вакуумный кран у камеры со стеклом закрывали и втекающая жидкость полностью покрывала стеклянную сферу. От появления первых паров до полного погружения обычно проходило —5 с (никак не более 10 с). Время, необ­ходимое для насыщения посредством впитывания жидкости в сферу из пористого стекла, было от 250 с (пентан) до 5 000 с (гексадекан). Масса впитанной жидкости во время опыта регистрировалась самописцем.

Из-за начального гидродинамически неустановившегося по­тока основная линия впитанной массы была неопределенной. Поэтому объем пор каждой сферы (и, следовательно, пористость) определяли как массу пара, конденсировавшегося на сфере при давлении насыщенного пара. Эту массу адсорбированного пара затем вычитали из конечной массы впитываемой жидкости, чтобы установить тарирующую массу (или основную линию

Для кривой впитывание — время) погруженной пористой сферы до впитывания всей жидкости и пара. 95%-ный доверительный интервал для времени насыщения впитывания (исправленный на разницу в радиусах сфер) для различных сфер составлял ±2,6%.

Аппаратура для изучения проницаемости жидкости. Кон­станты проницаемости Дарси K определяли, используя аппара­туру, показанную на рис. 2 [24, 25]. Сначала каждый диск из пористого стекла нагревали на воздухе при 400 °С до пол­ного обесцвечивания. Затем каждый диск покрывали по ободку эпоксидной смолой и вставляли во втулку для пористого стекла. По затвердевании смолы втулку соединяли с камерой для из­мерения проницаемости. Систему откачивали в течение ночи до остаточного давления <5. Ю-6 торр. Жидкость криогенно перегоняли под вакуумом в сосуд для образца (дистилляцион — ная аппаратура не показана); при 77 К этот сосуд, содержащий замороженную жидкость, подсоединялся в нижнем положе­нии к аппаратуре для измерения проницаемости (см. рис. 2).

После непродолжительного обезгаживания температура жид­кости поднималась до комнатной, сосуд для образца перевора­чивали, вакуумные насосы отсоединяли, жидкость заполняла сосуд и приходила в термическое равновесие в термостатиро­ванной системе. Изоляционный клапан закрывали, а вакуум­ную заглушку удаляли; когда уровень жидкости в микропи­петке показывал термическое равновесие при 24,40 ± 0,1 °С в камеру для измерения проницаемости под давлением по­давали азот. Для каждой исследованной жидкости скорость течения, измеряемая микропипеткой, определялась как сред­няя из пяти измерений скорости течения по методу наименьших квадратов: двух при избыточном давлении 700 фунт/дюйм2 и трех при 500 фунт/дюйм2. 95%-ный доверительный интервал для измерений скорости с различными стеклянными втулками составлял ±6,8% от средней скорости проницаемости.