Некоторые методы и приемы в седиментационном анализе

Седиментация широко используется в различных отраслях про­мышленности. В основном применение седиментации связано с отделением дисперсной фазы от дисперсионной среды, с раз­делением дисперсной фазы на отдельные фракции (классифи­кация дисперсной фазы) и с дисперсионным анализом. Разделе­ние фаз и классификация дисперсной фазы относятся к техноло­гическим процессам и подробно рассматриваются в курсе процессов и аппаратов химической технологии. Здесь отметим только, что седиментация лежит в основе разделения фаз от­стаиванием (осаждением под действием силы тяжести), центри­фугированием, разделения дисперсной фазы на фракции по крупности кусков, частиц с помощью гидравлической классифи­кации (в зависимости от скорости осаждения частиц разного размера) или воздушной сепарации (в зависимости от скорости осаждения частиц разного размера в воздушной среде в поле действия центробежных сил и сил тяжести).

Остановимся подробнее на методах и приемах использова­ния седиментации в дисперсионном анализе. Их очень много, и поэтому ограничимся описанием только основных.

Один из простейших приемов разделения дисперсной системы (суспензии) на две-три фракции основан на процессе отмучива — ния. Этот процесс заключается в многократном взмучивании системы и осаждении частиц в течение одного и того же време­ни, за которое крупная фракция успевает осесть с определен­ной высоты столба суспензии. Верхний слой суспензии сливают до определенного уровня и таким образом суспензию освобож­дают от мелкой фракции. Число операций определяется необхо­димой степенью разделения.

Более эффективное разделение пробы суспензии (порошка) на фракции можно осуществить, если нанести ее на поверхность чистой жидкости без взмучивания. В этом случае при седимен­тации все частицы должны пройти одинаковое расстояние, а так как они осаждаются с разной скоростью, то в процессе осажде­ния проба разделится на фракции частиц, отличающиеся скоро­стями седиментации, т. е. размерами частиц. Чем больше высо­та столба жидкости, в которую вводится проба порошка, тем выше степень разделения. Метод разделения напоминает элю — ционный метод в хроматографии. Сливая суспензию до опре­деленных уровней, отделяют фракции, сушат и взвешивают.

Разработаны методы седиментационного анализа, основан­ные на измерении массы или объема осадка, выпадающего в те­чение определенного промежутка времени. При этом можно измерять объемы осадков, собирающихся на дне сосуда, а затем сушить их и взвешивать. Однако эти методы не нашли широко­го применения из-за неудобств отбора проб, большой затраты времени и малой точности анализа.

Достаточно широко используется пипеточный метод диспер­сионного анализа. Этот метод основан на отборе проб фракций с помощью пипетки из градуированного цилиндра с определен­ной высоты слоя суспензии через установленные промежутки времени (рис. IV.3). Отобранные пробы фракций высушивают и взвешивают. По результатам анализа строят кривую седимен­тации. При аккуратной работе можно достигнуть неплохой точ­ности анализа. Большое преимущество метода состоит в том, что можно работать с разбавленными суспензиями, например при концентрации до 0,5%. Однако этот метод сравнительно трудое­мок, главным образом, из-за необходимости сушки проб и их взвешивания.

Оригинальный метод седимеитационного анализа дисперсно­сти предложен Вигнером. Он основан на измерении гидростати­ческого давления столба суспензии с помощью сообщающихся сосудов. Если в одно колено сообщающихся сосудов помещена суспензия, а в другое — чистая дисперсионная среда или иная жидкость, то высоты уровней суспензии и жидкости будут об­ратно пропорциональны их плотностям. При оседании частиц суспензии ее плотность уменьшается и соответственно понижает­ся уровень жидкости во втором колене (рис. IV.4), что позво­ляет следить за кинетикой процесса седиментации. Простота метода и его экспрессность обусловили широкое распростране­ние прибора в практике дисперсионного анализа.

Большими преимуществами обладает метод седиментацион­ного анализа, предложенный Оденом, который измерял увели­чение массы осадка за определенное время в чашечке, опущен­ной в суспензию. Чашечка связана с чувствительными весами, по показаниям которых можно сразу определять зависимость массы осевшего осадка от времени и строить кривую седимен­тации. В качестве весов Н. А. Фигуровским предложена квар­цевая нить, за прогибом которой под действием силы тяжести нарастающего осадка следят с помощью отсчетного микроскопа. Измерения упрощаются, если деформация нити пропорциональ-

Некоторые методы и приемы в седиментационном анализе

Рис. IV.4. Седиментомеїр Випіера

Рис. IV.5. Ссдиментомстр с торзиониыми весами

На массе осадка (выполняется закон Гука). В настоящее время лля этих целей широко пользуются торзионными весами (рис. IV.5)

Комментирование и размещение ссылок запрещено.

Комментарии закрыты.